反相微乳液法是制备荧光纳米粒子的经典方法,其优点是制备的纳米粒子单分散性良好、粒径均一,但多数荧光发射性能较强的染料境外为油溶性分子,因此研究负载油溶性荧光分子的二氧化硅纳米粒子的制备方法及其光学性能对于发展高灵敏度的荧光纳米探针具有重要意义。
一、实验试剂:
二(2-乙基已基)琥珀酸磺酸纳(AOT)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、正丁醇、无水乙醇、丙酮、Chloroform、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、DMSO均为分板子纯,水为二次蒸馏水,所用染料为PASPO。
二、实验仪器
电子分析天平,透射电子显微型,紫外-可见光光度计,荧光光谱仪,红外光谱仪
三、PASPO-NP制备
100ml单口烧瓶中加入0.44g AOT和20ml二次蒸馏水,搅拌至AOT全溶后加入0.8ml正丁醇,搅拌至澄清。然后,加入30µL DMF溶液,其中PASPO的浓度为12.5mmol/L,搅拌至澄清后加入0.2ml VTES,4h后加入10µL APTES,搅拌24h。反应结束后加入乙醇破乳、离心、弃去上清液,收集二氧化硅纳米粒子,将粒子用丙酮洗涤后再于40℃干燥。
四、结果与讨论
采用正相微乳液法太腼腆利润负载染料PASOPO的二氧化硅纳米粒子单分散性好,粒子呈球形,平均粒径约为30nm。
正相微乳液法通过透析只能得到纳米微乳液。用乙醇破乳得到了负载染料PASPO粉体状纳米粒子,这有利于纳米粒子的进一步功能化。