粗脂肪的定量测定-传统索氏标准法

一、实验原理

脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。

本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂的这一特征，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后的称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为Diethyl Ether或沸为30~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。

二、实验用品

（一）器材

 （1）水浴锅。

 （2）烘箱。

 （3）索氏提取器一套，研钵一个。

 （4）脱脂滤纸及脱脂棉花。

 （5）分析天平。

（二）试剂

   无水Diethyl Ether（AR）

（三）材料

   样品（芝麻、花生、大豆或玉米）。

三、实验程序

（一）操作方法

 1.装置索氏脂肪提取器

2.样品的制备

      将样品置80~100℃真空烘箱烘至恒重，放冷后研成粉末，称取样品3.00g，放入干燥滤纸筒内，以脱脂棉花盖之。

3. 提取

    将盛有样品的滤纸筒放入索氏提取器内，注意勿使筒内样品高出提取器的虹吸管加入Diethyl Ether约占提取管容积1/3，以浸湿样品，同时向已知重量的提取瓶内加入约占其容积1/3的Diethyl Ether。将仪器各部连接如下图，夹稳，并置于恒温水浴锅上，使提取瓶底部浸入水中，开启自来水，使水从冷凝器下孔流入，上孔流出，然后开启水浴锅开关，加热水浴。当温度上升至Diethyl Ether沸点时，Diethyl Ether开始沸腾，并形成蒸汽由连接管上升至冷凝器，蒸气遇冷而成液体，滴入提取管内将样品浸泡，样品的脂肪将逐渐溶于其中，当液面超过虹吸管上端时，溶有脂肪的Diethyl Ether经虹吸管流入提取瓶。调节水浴温度至50~60℃，使Diethyl Ether每小时循环3~5次，提取时间视样品性质而定，通常要12~16h。

4.干燥及称重

  提取完毕后，卸下的提取瓶，在水浴上蒸馏回收Diethyl Ether（避免着火）。清洗提取瓶外壁，zui后把提取瓶置104℃恒温烘箱中烘至恒重。

5.结果处理

粗脂肪（%）=（m2-m1）×100/m

    式中：m——风干试样重量，

          ml——已恒重的抽提瓶重量，

          m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，